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直讀光譜儀分析小知識
發(fā)布時(shí)間：2021-09-23 10:20:57 點(diǎn)擊：5073
直讀光譜分析法是目前很常用的一種金屬檢測方法，作為基本檢測手段，對于在檢測中需要注意下面的幾個(gè)事項(xiàng)：
光譜背景的來源、影響及扣除
(1)光譜背景的來源熾熱固體，如熾熱的電極頭及一些熾熱固體炭顆粒發(fā)射的連續(xù)光譜、在光源中生成的雙原子分子輻射的帶光譜、分析線旁的散射線、感光板上的灰霧以及光學(xué)系統(tǒng)的雜散光等都會造成光譜背景。
(2)光譜背景的影響背景增加會降低譜線-背景比值，影響檢出限。分析線有背景時(shí)，會使校準(zhǔn)曲線斜率降低，并出現(xiàn)下部彎曲現(xiàn)象；內(nèi)標(biāo)線有背景時(shí)，會使校準(zhǔn)曲線平移。也就是說，由于背景的存在，會改變校準(zhǔn)曲線的形狀和位置，從而影響光譜分析的準(zhǔn)確度和靈敏度。因此，背景扣除常常是光譜定量分析中必不可少的工作。
(3)光譜背景的扣除譜線的總強(qiáng)度，指譜線強(qiáng)度與背景強(qiáng)度之和。光譜背景的扣除，就是從總強(qiáng)度中減去背景強(qiáng)度。
緩沖劑
為了消除試樣組成對譜線強(qiáng)度的影響，常在粉末試樣中加入光譜緩沖劑以抵償試樣組成變化的影響。光譜緩沖劑的主要作用是稀釋試樣，控制電弧的放電特性，促進(jìn)試樣有規(guī)律的蒸發(fā)，且對所有化合物具有ZUI小的基體效應(yīng)。
直讀光譜儀的光譜分析
發(fā)射光譜分析的檢出限及改善檢出限的途徑
檢出限是指用特定的分析方法，可以可靠檢出的分析物的ZUI小量或ZUI小濃度，前者稱為絕對檢出限，后者稱為相對檢出限。元素檢出限的高低與元素性質(zhì)，樣品組成，儀器性能和分析條件等密切相關(guān)，只有這些條件都確定后，元素的檢出限才是一個(gè)可比較的參數(shù)。
實(shí)際工作中，為改善發(fā)射光譜分析的檢出限，可采用如下途徑：
①減小分析信號和背景的隨機(jī)噪聲；
②采用適當(dāng)?shù)膬?nèi)標(biāo)元素和內(nèi)標(biāo)法，以減小和補(bǔ)償非隨機(jī)噪聲；
③提高凈分析信號強(qiáng)度或減小背景強(qiáng)度，使信背比增大；
④增大校正曲線斜率和檢測器的相對響應(yīng)因子，使分析信號和背景噪聲的相對影響較?。?/strong>
⑤對樣品中分析物進(jìn)行預(yù)富集，可使元素檢出限大大降低。
